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篇（1）

[中圖分類號(hào)] R286 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 2095-0616（2016）09-50-03

[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃， and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃， and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia， Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology， Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L， Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3（r=0.9995）. In the concentration range of 0.0 to 5.0μg/L， Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4（r=0.9996）. The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast， reliable， accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.

[Key words] Atomic absorption spectrometry； Salvia； Heavy metal； Microwave

丹參（Salvia miltiorrhiza Bge），為唇形科植物鼠尾草屬的干燥根及根莖[1]，味苦，性微寒，是較為常見的中藥材之一。丹參因其根赤肉紫，形狀似參，故得名，主產(chǎn)于河南、四川等地[2]，具有養(yǎng)血安神、調(diào)經(jīng)止痛、活血祛瘀等功效[3]。丹參化學(xué)成分分水溶性和脂溶性兩種[4]，前者以酚酸為主，如：丹參酸甲、乙、丹參素等，有抗肝纖維化、治療消化潰瘍、改善心血管等諸多療效，后者為丹參酮類為主，如：異丹參酮Ⅰ、異隱丹參酮Ⅱ、丹參酮ⅡA等[5]。隨著目前丹參類藥物：復(fù)方丹參滴丸、丹參片等大范圍使用，目前市售丹參需求量較大。由于目前環(huán)境污染日益嚴(yán)重，土壤問(wèn)題等帶來(lái)的中藥重金屬含量不達(dá)標(biāo)問(wèn)題，對(duì)中藥材質(zhì)量和藥效產(chǎn)生影響，為檢驗(yàn)工作中的重點(diǎn)之一。本研究探討丹參藥材的鉛、鎘重金屬含量測(cè)定，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

島津AA0-7000原子吸收分光光度計(jì)，配石墨爐原子化器GFA-7000和自動(dòng)進(jìn)樣器ASC-7000，載氣99.999%高純氬氣，Pb、Cd、空心陰極燈（Perkin-Elmer），超純水機(jī)（自制），MD6M微波消解儀（成都奧譜勒公司），JR-600電子恒溫加熱板（深圳市軍騰電子有限公司）。Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），硝酸：優(yōu)級(jí)純（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號(hào)20140918）。

丹參藥材購(gòu)于安徽亳州，粉碎過(guò)40目篩，待用。

2 方法與結(jié)果

2.1 檢測(cè)條件

Pb：波長(zhǎng)：283.3nm，燈電流6mA，狹縫0.7nm，干擾溫度/持續(xù)時(shí)間110℃/25s，灰化溫度/持續(xù)時(shí)間：800℃/25s，原子化溫度/持續(xù)時(shí)間：1700℃/5s，扣除氘燈背景；

Cd：波長(zhǎng)：228.8nm，燈電流10mA，狹縫0.7nm，干擾溫度/持續(xù)時(shí)間110℃/305s，灰化溫度/持續(xù)時(shí)間：950℃/20s，原子化溫度/持續(xù)時(shí)間：1600℃/5s，扣除氘燈背景。

2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液與繪制工作曲線

2.2.1 鉛 提前準(zhǔn)備鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度是1mg/mL），經(jīng)2%硝酸溶液稀釋配制鉛儲(chǔ)備液（濃度是50μg/L），然后經(jīng)儀器等級(jí)稀釋成5、10、20、40、50μg/L共5個(gè)濃度梯度，繪制鉛工作曲線。

2.2.2 鎘 提前準(zhǔn)備鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度是1mg/mL），經(jīng)2%硝酸溶液稀釋配制鎘儲(chǔ)備液（濃度是5μg/L），然后經(jīng)儀器等級(jí)稀釋成0.5、1、2、3、4、5μg/L共6個(gè)濃度梯度，繪制鎘工作曲線。

2.3 樣品消解

準(zhǔn)確稱取各產(chǎn)地提供的樣品（粉碎，過(guò)40目篩），每地3份，0.5g/份，保存于聚四氟乙烯消解罐中，取5mL硝酸，混合消解罐放于電熱板上加熱溫度為150℃，之后按照微波消解儀上指定的步驟完成消解，處理一整夜（密封瓶蓋），然后將消解罐放于電熱板上，逐漸加熱，直至未觀察到紅棕色蒸氣后，再加熱使液體濃縮為2～3mL，置于常溫下冷卻，轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)（50mL），用蒸餾水稀釋到規(guī)定刻度，混勻后便可得到樣品。采取相同的步驟配制空白液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

Pb、Cd 2 種元素對(duì)照品溶液，參照檢測(cè)條件進(jìn)行測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性擬合，得到Pb的線性方程是：y=235.5A1-254.3（r=0.9995），線性范圍為0.0～50.0μg/L；Cd的回歸方程為：y=432.1A2-53.4（r=0.9996），線性范圍為0.0～5.0μg/L。

2.5 精密度檢測(cè)

分別取鉛、鎘對(duì)照品溶液，對(duì)照溶液進(jìn)樣量10μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，分別測(cè)定峰面積，測(cè)定吸光RSD值，分別是1.34%和1.67%，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，可見儀器精密度良好。

2.6 重復(fù)性

精密稱取同批號(hào)粉碎過(guò)篩（40目）的丹參樣品6份，參考“2.3項(xiàng)”消解處理樣品后，制作供試品共6份，按照Pb、Cd檢測(cè)條件進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果對(duì)應(yīng)RSD分別為1.47%（Pb）、1.44%（Cd）（小于2.0%），符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，因此具有良好的重復(fù)性。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取樣品溶液與對(duì)照品溶液，分別在0.2.4.8.16.24h密量取20μL注入分析儀器，進(jìn)樣測(cè)定，兩組溶液峰面積的RSD為1.3%（小于2.0%），符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。結(jié)果表明對(duì)照品和供試品溶液至少在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.8 回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取6份樣品，粉碎過(guò)篩（40目），0.5g/份，然后加相應(yīng)的Pb和Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行消解和定容。置于原子吸收分光光度計(jì)下，調(diào)節(jié)至規(guī)定條件，對(duì)混合液內(nèi)含有的 Pb和Cd 的吸光度進(jìn)行測(cè)定，得到回收率。測(cè)定結(jié)果表明：Pb和Cd的平均回收率分別是102.13%、99.57%，RSD分別是1.07%、1.31%。

2.9 樣品中 Pb、Cd的測(cè)定

參照“2.3項(xiàng)”上樣品制作方法及“2.1項(xiàng)”相關(guān)檢測(cè)條件，對(duì)各批次樣品中Pb、Cd含量進(jìn)行測(cè)定。

2.10 結(jié)果

不同批次丹參樣品Pd含量，結(jié)果見表1，3批次樣本中Pd平均含量（以自身對(duì)照法為準(zhǔn)）（0.01092±0.00709）μg/g低于藥典丹參藥材中的鉛含量規(guī)定[1]：鉛（Pb）≤5.0μg/g，提示樣品中鉛含量合格。

不同批次丹參樣品Cd含量，結(jié)果見表2，3批次樣本中Cd平均含量（以自身對(duì)照法為準(zhǔn)）：（0.00437±0.00278）μg/g低于藥典丹參藥材中的鎘含量規(guī)定[1]：鎘（Cd）≤0.3μg/g，提示樣品中鎘含量合格。

3 討論

通常所說(shuō)重金屬是指密度在5g/cm3之上的金屬元素，隨著科技發(fā)展以及人們對(duì)環(huán)境污染等研究深入，重金屬污染問(wèn)題受到眾多學(xué)者關(guān)注[6]。重金屬可與人體內(nèi)酶蛋白結(jié)合，使其變性從而損害相關(guān)組織或者器官[7]。

鉛是最常見的重金屬元素之一，研究表明鉛濃度每上升100μg/L，人類智商就會(huì)下降5分左右[8]，其毒性主要體現(xiàn)在損害神經(jīng)、消化系統(tǒng)及造血功能，鉛中毒后，可造成卟啉代謝障礙，干擾血紅蛋白的合成，進(jìn)而抑制骨髓造血功能，增加紅細(xì)胞脆性。本次研究結(jié)果顯示，丹參含量測(cè)定結(jié)果顯示，丹參中Pd含量（均以自身對(duì)照法為準(zhǔn)）為（0.01092±0.00709）μg/g，雖然所測(cè)樣品均低于藥典標(biāo)準(zhǔn)，但由于重金屬存在一定累積效應(yīng)，故對(duì)于丹參中鉛含量仍需密切關(guān)注。

鎘也是目前常見重金屬元素之一，人體對(duì)鎘吸收較差，約3%～8%被吸收[9]，但鎘在人體中也存在一定累積效應(yīng)，會(huì)對(duì)人體各組織造成損傷，其中累積腎皮層的最多，其能造成肝臟、胃腸系統(tǒng)、腎臟病變，貧血是慢性鎘中毒的常見癥狀[10]，中藥材中鎘控制具有重要意義。本次結(jié)果顯示，丹參中Cd含量為（0.00437±0.00278）μg/g，均小于藥典丹參藥材中的鎘含量規(guī)定，但由于其累積效應(yīng)，對(duì)于鎘監(jiān)測(cè)不能忽視。

國(guó)內(nèi)目前中藥材重金屬污染報(bào)道逐漸增多[10-11]，但對(duì)重金屬檢測(cè)方式的優(yōu)選仍在摸索中，快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性高的檢測(cè)方式還未普及[12]。本文采用原子吸收法聯(lián)合微波消解方式檢測(cè)丹參樣品中Pd、Cd重金屬含量，微波消解方式溶樣速度快、效果好、操作簡(jiǎn)單且實(shí)驗(yàn)安全，是較為理想的前處理辦法[13-14]。石墨爐原子吸收測(cè)定丹參中重金屬Pd、Cd重金屬，結(jié)果顯示本法準(zhǔn)確性、精密度高、重復(fù)性好，且比較自身對(duì)照法和面積歸一化法，發(fā)現(xiàn)兩組結(jié)果基本一致，提示二者均可用于其含量計(jì)算，是一個(gè)較為快捷有效的檢測(cè)方式。

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